煤對(duì)二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性的測(cè)定方法(圖)
2017-09-20 來(lái)自: 鶴壁市英泰電子電器有限公司 瀏覽次數(shù):2522
1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定可測(cè)定煤對(duì)二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性的方法提要所用的煤樣、儀器設(shè)備,測(cè)定步驟和結(jié)果表述。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤及焦炭。
2、方法原理
煤的化學(xué)反應(yīng)性又稱活性,系指在***溫度下煤與某種氣體介質(zhì)如二氧化碳、氧及水蒸氣等化學(xué)反應(yīng)性能。
測(cè)定煤反應(yīng)性的方法很多。本標(biāo)準(zhǔn)方法是以在***溫度下,煤將二氧化碳轉(zhuǎn)化為一氧化碳的轉(zhuǎn)化率作為其化學(xué)反應(yīng)性指標(biāo)。本方法的優(yōu)點(diǎn)是,測(cè)定結(jié)果在生產(chǎn)實(shí)際中有***的指導(dǎo)意義,試驗(yàn)設(shè)備簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便、測(cè)定結(jié)果重復(fù)性和再現(xiàn)性良好。
3、方法提要
先將煤樣干餾,除去揮發(fā)物(如試樣為焦炭則不需要干餾處理)。然后將其篩分并選取***粒度的焦渣裝入反應(yīng)管中加熱。加熱到***溫度后,以***的流量通入二氧化碳與試樣反應(yīng)。測(cè)定反應(yīng)后氣體中二氧化碳的含量,以被還原成一氧化碳的二氧化碳占通入的二氧化碳量的百分?jǐn)?shù),即二氧化碳還原率α(%),作為煤或焦炭對(duì)二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性的指標(biāo)。
4、試劑
4.1無(wú)水氯化鈣(HGB3208):化學(xué)純
4.2硫酸(GB/T625):化學(xué)純,相對(duì)密度1.84
4.3氫氧化鈉(GB/T629)或氫氧化鉀(GB/T2306):化學(xué)純
4.4鋼瓶二氧化碳?xì)猓杭兌?8%以上。
5、儀器設(shè)備
5.1反應(yīng)性測(cè)定儀,應(yīng)具有以下技術(shù)要求:
反應(yīng)爐:爐膛長(zhǎng)約600mm,內(nèi)徑28~30mm;最高加熱溫度可達(dá)1350℃的硅碳管豎式爐。
反應(yīng)管:耐溫1500℃的石英管或剛玉管,長(zhǎng)800~***,內(nèi)徑20~22mm,外徑24~26mm。
溫度控制器:能按規(guī)定程序加熱,控溫精度±5℃,最高控制溫度不低于1300℃。
5.2試樣處理裝置,應(yīng)具有以下技術(shù)要求:
管式干餾爐:帶有溫控器,有足夠的容積,溫度能控制在(900±20) ℃。
干餾管:耐溫***0℃的瓷管或剛玉管,長(zhǎng)550~660mm,內(nèi)徑約30mm,外徑33~35mm。
5.3氣體分析器:奧式氣體分析器或者其他二氧化碳?xì)怏w分析器,測(cè)定范圍為0~***%,精度為±2%。
5.4鉑銠10-鉑熱電偶和鎳鉻-鎳硅熱電偶各一對(duì)。
5.5熱電偶套管:長(zhǎng)500~600mm,內(nèi)徑5~6mm,外徑7~8mm的剛玉管兩根。
5.6氣體流量計(jì):量程0~700mL/min(在氣壓低與799.9hPa即600mmHg柱的地區(qū)要用量程較大的流量計(jì))。
5.7圓孔篩:直徑200mm,孔徑3mm和6mm,符合板厚小于3mm的工業(yè)篩標(biāo)準(zhǔn),并配有底和蓋。 5.8氣體干燥塔:內(nèi)裝氯化鈣(4.1)。
5.9洗氣瓶:內(nèi)裝濃硫酸(4.2)。
5.10穩(wěn)壓貯氣筒。
5.11氣壓計(jì):測(cè)量范圍799.9~1066.6hPa,精度0.13hPa,分度值1.33hPa,工作溫度-15~45℃。
6、測(cè)定準(zhǔn)備
6.1試樣的制備與處理。
6.1.1按GB474規(guī)定制備3~6mm粒度的試樣約300g。
6.1.2用橡皮塞把熱電偶套管(5.5)固定在干餾管中,并使其頂端位于干餾管的中心,將干餾管直立,加入粒度為6~8mm碎瓷片或碎剛玉片至加熱電偶套管露出瓷片約***mm,然后加入試樣至試樣層的厚度達(dá)200mm,再用碎瓷片或剛玉片充填干餾管的其余部分。
6.1.3將裝好的試樣的干餾管放入管式干餾爐中,使試樣部分位于恒溫區(qū)內(nèi),將鎳鉻-鎳硅熱電偶插入熱電偶套管中。
6.1.4接通管式干餾爐電源,以15~20℃/min的速度升溫到900℃時(shí),在此溫度下保持1h,切斷電源,放置冷卻到室溫,取出試樣,用6mm和3mm的圓孔篩(5.7)疊加在一起篩分試樣,留取3~6mm粒度的試樣作測(cè)定用。粘接性餒處理后其中大于6mm的焦塊***破碎使之全部通過(guò)6mm篩。
注:煤樣也可以用***cm3的帶蓋坩堝在馬弗爐內(nèi)按6.1.4規(guī)定的程序處理。
6.2反應(yīng)性測(cè)定儀的安裝
6.2.1連接各部件并使各連接處不漏氣。
6.2.2用橡皮塞將熱電偶套管固定在反應(yīng)管中,使套管頂端位于反應(yīng)管恒溫區(qū)中心,將反應(yīng)管直立,加入粒度為6~8mm碎剛玉片或碎瓷片至熱電偶套管露出剛玉碎片或瓷片約50mm。
7、測(cè)定步驟
7.1將熱處理后3~6mm粒度的試樣加入反應(yīng)管,使料層高度達(dá)***mm,并使熱電偶套管頂端位于料層的***,再用碎剛玉片或碎瓷片充填其余部分。
7.2將裝好試樣的反應(yīng)管插入反應(yīng)爐內(nèi),用帶有導(dǎo)出管的橡皮塞塞緊反應(yīng)管上端,把鉑銠10-鉑熱電偶插入熱電偶套管。
7.3通入二氧化碳(4.4)檢查系統(tǒng)有無(wú)漏氣現(xiàn)象,確認(rèn)不漏氣后繼續(xù)通二氧化碳2~3min趕凈系統(tǒng)內(nèi)的空氣。
7.4接通電源,以20~25℃/min速度升溫,并在30min左右將爐溫升到750℃(褐煤)或800℃?9煙煤、無(wú)煙煤),在此溫度下保持5min。當(dāng)氣壓在(1013.3±13.3)hPa(760±10mmHg柱0室溫在12~28℃時(shí),以500mL/min的流量通入二氧化碳(如氣壓和室溫偏離前述規(guī)定,應(yīng)按附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)校準(zhǔn)),通氣2.5min時(shí)用奧式氣體分析器在1min內(nèi)抽氣清洗系統(tǒng)并取樣.停止通入二氧化碳,分析氣樣中的二氧化碳濃度(若用儀器分析,應(yīng)在通二氧化碳3min時(shí)記錄儀器所顯示的二氧化碳濃度)。
7.5在分析氣體的同時(shí),繼續(xù)以20~25℃/min的速度升高爐溫。每升高50℃按7.4的規(guī)定保溫、通二氧化碳并取氣樣分析反應(yīng)后氣體中的二氧化碳濃度、直至溫度達(dá)到1***℃時(shí)為止。特殊需要時(shí),可測(cè)定到1300℃。
8、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果報(bào)告
8.1根據(jù)以下關(guān)系式繪制二氧化碳還原率與反應(yīng)后氣體中二氧化碳含量的關(guān)系曲線:
式中:α—二氧化碳還原率%
a—鋼瓶二氧化碳?xì)怏w中雜質(zhì)氣體含量%
V—反應(yīng)后氣體中二氧化碳含量%
注:當(dāng)鋼瓶二氧化碳的純度改變時(shí),***重新繪制a與V的關(guān)系曲線。
8.2根據(jù)測(cè)得的反應(yīng)后氣體中二氧化碳含量V,從a-V曲線上查得相應(yīng)的二氧化碳還原率a。 8.3結(jié)果報(bào)告
每個(gè)試樣做兩次重復(fù)測(cè)定,按GB/T483規(guī)定的數(shù)據(jù)修約規(guī)則,將測(cè)得的反應(yīng)氣體中的二氧化碳含量V,修約到小數(shù)后一位,從a-V曲線上查得相應(yīng)的二氧化碳還原率a,將測(cè)定結(jié)果填入附錄B(提示的附錄)所示的表中,以溫度為橫坐標(biāo),a值為縱坐標(biāo)的圖上標(biāo)出兩次測(cè)定的各試樣結(jié)果點(diǎn),通過(guò)各點(diǎn)按***小二乘法原理繪一條平滑的曲線——反應(yīng)性曲線將測(cè)定結(jié)果表和反應(yīng)性曲線一并報(bào)出。
9、精密度
任一溫度下兩次測(cè)定的a值與反應(yīng)性曲線上相應(yīng)溫度下a值的差值應(yīng)不超過(guò)±3%。
附錄A
(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)
二氧化碳流量的調(diào)整。
A1 如果測(cè)定時(shí)氣壓與室溫偏離(1013. 3±13.3)hPa和12~28℃,則二氧化碳流量應(yīng)按式(A1)進(jìn)行調(diào)整:
式中:V—需通入的二氧化碳流量,Ml/min
p—大氣壓力,hPa
t—室溫, ℃
A2 如果計(jì)算值在(500±20)mL/min范圍內(nèi),仍可按500mL/min的流量通二氧化碳。
附錄B
附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)能源部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所歸口并負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草人陳麗珠、姚恩題。本標(biāo)準(zhǔn)于1962年***發(fā)布,1977年***次修訂。
GB—220 89代替GB—220 77
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